2.9.3 測定步驟

　　量取50mL硫酸亞鐵銨標準溶液（2.9.2.1），置于500mL錐形瓶中。量取10mL亞氯酸鈉試液（2.8.2），從液下加入錐形瓶中，加入10mL硫酸溶液（2.9.2.3），置于電爐上加熱至沸，維持1min，然后取下，用水迅速冷卻，再加入20mL硫酸-磷酸混合酸（2.9.2.4）及5滴二苯胺磺酸鈉指示液（2.9.2.5），以重鉻酸鉀標準溶液（2.9.2.2）滴定至紫藍色即為終點。

　　空白試驗 量取50mL硫酸亞鐵銨標準溶液（2.9.2.1）置于500mL錐形瓶中，加入10mL硫酸溶液（2.9.2.3），置于電爐上加熱至沸，維持1min，然后取下，用水迅速冷卻，再加入20mL硫酸-磷酸混合酸（2.9.2.4）及5滴二苯胺磺酸鈉指示液（2.9.2.5），以重鉻酸鉀標準溶液（2.9.2.2）滴定至紫藍色即為終點。

　　2.9.4 結果的表示和計算

　　以質量百分數表示的氯酸鈉（NaClO3）含量（X2）按(3)式計算：

　　[ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]×0.01774
　　X2= ×100
　　m×10/500　　
　　88．7 [ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]
　　= ... ... (3)
　　m

　　式中：X2：NaClO3的質量百分數，%；

　　V3： 測定時所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL；

　　V空白2 ：空白試驗所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL；

　　C2： 重鉻酸鉀標準溶液的濃度，mol/L；

　　V1 ：先前測定亞氯酸鈉含量時所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；

　　V空白1 ：先前測定亞氯酸鈉含量時所作空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；

　　C1： 先前測定試樣中亞氯酸鈉含量時所用的硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mL；

　　0.01774： 1.00mL重鉻酸鉀溶液c(1/6K2Cr2O7) =1.000 mol/L相當于氯酸鈉的質量，g；

　　m： 亞氯酸鈉的質量，g。

　　兩次平行測定結果之差不大于0.1%，取其算術平均值為測定結果。