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液化石油氣殘留物測定法

  
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圖1-6-12 冷卻器
1-廣口保溫瓶(口徑大于100mm,深度300mm);2-盤管;
3-取樣管線;4-入口閥;5-出口閥


  四、試驗準備

  試驗用的玻璃器皿都用所選用溶劑清洗干凈。溶劑優先選用正戊烷。當環境溫度或海拔太高時,可用環戊烷或正己烷。再取10mL溶劑加入離心管中,取一張濾紙在中心處做一個標記,平放在250mL燒杯上。用注射器或移液管取出部分溶劑,然后把0.1mL滴加在濾紙上,直至總量為1.5mL。每次溶劑滴加在濾紙上的油漬直徑應保持在32mL以內。將揮發干燥的濾紙,對著明亮的白熾燈或窗戶射入的強日光觀察油漬是否存在。如果滴加1.5mL溶劑揮發后無油漬出現,則這種溶劑和玻璃器皿可以使用。如果有油漬出現,則表明玻璃器皿清洗不干凈或溶劑有污染。

  五、試驗步驟

  1.殘留物的測定
  用干冰調制冷劑溫度低于-55℃。冷卻盤管入口一端接在取樣管線上,用試樣吹掃取樣管線和盤管。再用試樣充分沖洗離心管后,加入有代表性試樣到100mL刻線處。立即用開孔的軟木塞或疏松的脫脂棉團塞在離心管口上,并插入銅絲。試驗中如因崩沸而使試樣損失超過100mL時,則應重新取樣試驗。根據環境溫度和試樣種類,有時可人為地加熱促使試樣揮發。當揮發停止,離心管溫度達到環境溫度,有殘留物存在時,則將離心管下端置于37.8℃水浴中,5min后記錄殘留物體積,讀準至0.05mL。
  2.R值(殘留物值)的計算
  用測定的殘留物體積乘以200,此值即為試樣的R值。
  3.油漬觀察值的測定
  (1)在殘留物測定所述盛有殘留物的離心管中,用洗瓶加入所選用的溶劑,同時仔細沖洗離心管內壁,使總體積為100mL。用注射器針頭或移液管小心地攪拌均勻。取一張濾紙在中心處做一個標記,平放在250mL燒杯上,用注射器或移液管吸取溶劑與殘留物混合液,以一定速度在濾紙標記中心處滴加1.5mL,滴加速度應使油漬直徑在32mm以內。將揮發干燥的濾紙對著明亮的白熾燈或窗戶射入的強日光觀察,如果2min后不出現油漬,則停止試驗;如果可以看到油漬,則另取一張濾紙逐次滴加0.1mL溶劑與殘留物混合液,記錄能使油漬持續存在2min所需溶劑與殘留物混合液體積,以毫升表示的此體積值即為油漬觀察值。
  (2)在已規定了產品規格的情況下,可將溶劑與殘留物混合液連續地滴加在濾紙上,使滴加的體積等于產品規格中規定的數值。此時如果沒有持續的油漬出現,則試驗結果報告為合格。
  (3)油漬試驗應在環境溫度高于4℃時進行。如果需要在4℃或4℃以下進行試驗,則油漬持續時間應延長到10min。
  4.O值(油值)計算
  10除以按油漬觀察值測定的油漬觀察值,記錄此值為試樣的O值。如果像在五中3.(1)條中所述,已用了1.5mL溶劑與殘留物混合液,沒有油漬出現,則記錄O值為0。

  六、結果判定及報出

  1.重復性
  由同一操作者使用相同試驗儀器,在恒定的試驗條件下,對同一試樣所測得的試驗結果之差值,不應超出下列數值:
    R值范圍          重復性
    0~20(不包含20)      5
    20~40(不包含40)     10
    40~60          20
    O值范圍          重復性
    0~20(不包含20)     4
    20~40(不包含40)     6
    40~100         8
  2.再現性
  由不同操作者在不同試驗室,對同一試樣使用相同分析方法,所測得兩試驗結果之差值,不應超出下列數值:
    R值范圍         再現性
    0~20(不包含20)     10
    20~40(不包含40)     10
    40~60          30
    O值范圍         再現性
    0~20(不包含20)     6
    20~40(不包含40)     8
    40~100         12
  3.結果報告
  按照不同要求,試驗結果可以用殘留物和油漬觀察值報告,也可以用R值和O值報告。

  七、注意事項

  (1)在調制冷劑及試樣收集過程中,要注意人身安全防護,配備相應的安全操作工具及防護用品,防止發生凍傷事故。
  (2)此試驗操作應在良好的通風環境下進行。
  (3)所使用的溫度測量器具必須經檢定且在有效期之內。

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