附錄A
氣相色譜法(補充件)
A.1 原理
空氣中氯乙醇經活性炭吸附,以異丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸,經FFAP色譜柱分離,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,根據氯乙醇與內標物正十四碳烷峰高比定量。
本法的檢測限為2×10-3μg/2μL。
A.2 儀器
A.2.1 活性炭采樣管:長10cm、內徑4mm的玻璃管,內裝活性炭100mg,兩端用少許玻璃棉堵塞,管口用火焰封閉。
A.2.2 個體采樣器。
A.2.3 微量注射器:5μL。
A.2.4 氣相色譜儀、氫焰離子化檢測器。
A.3 試劑
A.3.1 氯乙醇:化學純,經重蒸餾。
A.3.2 標準溶液:用異丙醇作溶劑配成80mg/mL氯乙醇貯備液,冰箱內保存,臨用前稀釋成不同濃度。
A.3.3 FFAP色譜固定液。
A.3.4 chromosorb W-AW擔體:60-80目。
A.3.5 活性炭:色譜純,20-40目。
A.3.6 正十四碳烷:色譜純(內標物)。
A.3.7 異丙醇:色譜純。
A.3.8 二硫化碳:分析純。
A.3.9 解吸劑:為含有5%異丙醇、0.05%正十四碳烷的二硫化碳溶液。
A.4 采樣
在采樣點將活性炭采樣管兩端鋸開,以0.4L/min流速采氣20L后,套上塑料帽。同時記錄溫度和氣壓,管內活性炭應在7天內轉移到解吸劑中,冰箱保存。
A.5 分析步驟
A.5.1 色譜條件
a. 色譜柱:長2m、內徑4mm不銹鋼柱,FFAP∶chromosorb W-AW擔體=10∶100。柱溫:130℃;
b. 汽化室溫度:145℃;
c. 檢測室溫度:195℃;
d. 載氣(氮氣):28mL/min。
A.5.2 標準曲線的繪制
取4支2mL具塞比色管,各加100mg活性炭,分別用微量注射器注入0.25,0.50,1.00,4.00μL氯乙醇貯備液,放置過夜(使氯乙醇在活性炭上充分吸附),然后每管加0.5mL解吸劑(上述溶液分別相當于0.04,0.08,0.16,0.64μg/μL的標準溶液)。30min后每個濃度取2μL進樣,重復3次,用保留時間定性,取峰高均值,用氯乙醇與正十四碳烷的濃度比對其峰高比繪制標準曲線。
A.5.3 樣品分析
將采樣管內活性炭移于2mL比色管中,分別加0.5mL解吸劑,以下操作與標準曲線同,根據氯乙醇與正十四碳烷峰高比由標準曲線上查出相應的濃度比進行氯乙醇定量。
A.6 計算
X=C/V0 ..........(A1)
式中:X——空氣中氯乙醇濃度,mg/m3;
C——為活性炭解吸下的氯乙醇量(等于從標準曲線上查出氯乙醇與正十四碳烷濃度比乘190),μg;
V0 ——換算成標準狀況下的采樣體積,L。
A.7 注意事項
A.7.1 對穩定性好的氣相色譜儀,可采用外標法。
A.7.2 為避免二硫化碳危害,解吸劑配制與加入均應在通風櫥內進行。
附加說明:
本標準由衛生部衛生監督司提出。
本標準由遼寧省勞動衛生研究所和上海市勞動衛生職業病研究所負責起草。
本標準主要起草人劉積善、付慰祖。
本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。
牙膏中4-氨甲基環己甲酸(凝血酸)的…
塑料保鮮盒
牙膏中甲醛含量的測定 高效液相色譜法
眼部護膚化妝品中禁用水溶性著色劑酸…
滌綸牽伸絲
莎稗磷乳油有效成分含量的測定方法 …
禾草敵乳油有效成分含量的測定方法 …
生橡膠 丙烯腈-丁二烯橡膠(NBR)中…
常用化學危險品貯存通則【作廢】
工業管道的基本識別色、識別符號和安…
氣瓶顏色標志【作廢】
危險化學品從業單位安全標準化通用規范
常用危險化學品的分類及標志【作廢】
紡織工業企業安全管理規范
化工企業安全衛生設計規定【作廢】
危險化學品貯存通則