附錄A
氣相色譜法 (補充件)
A.1 原理
空氣中1,2-二氯乙烷經5%阿皮松L柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,保留時間定性,峰高(或峰面積)定量。
本法的檢測限為1×10-3μg(直接進樣1mL空氣樣品)。
A.2 儀器
A.2.1 注射器,100mL,1mL。
A.2.2 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
A.3 試劑
A.3.1 1,2-二氯乙烷,色譜純。
A.3.2 阿皮松L,色譜固定液。
A.3.3 6201擔體,40-60目。
A.4 采樣
取100mL注射器經氣密性檢查后,在采樣點用現場空氣抽洗3次,再抽取100mL空氣,套上橡皮帽,垂直放置冰壺內帶回實驗室,當天分析。分析前將氣樣于80℃烘箱中加熱20min,然后放至室溫再進行分析。
A.5 分析步驟
A.5.1 色譜條件
a. 色譜柱:柱長2m,內徑4mm,不銹鋼柱,固定液與擔體配比(重量):阿皮松L∶6201擔體=5∶100,柱溫:80℃。
b. 汽化室溫度:室溫。
c. 檢測室溫度:120℃
d. 載氣(氮氣):57mL/min。
A.5.2 標準曲線繪制
1,2-二氯乙烷采用50℃溫度下大注射器液體揮發配氣或動態配氣。1,2-二氯乙烷的含量(μg)與色譜峰高(mm)成良好的線性關系。
A.5.3 樣品分析
取1mL空氣樣品直接進樣,用保留時間定性,峰高定量。
A.6 計算
X=C/V0×1000 .........(A1)
式中:X——空氣中1,2-二氯乙烷的濃度,mg/m3;
C——由標準曲線查出的1,2-二氯乙烷含量,μg;
V0——換算成標準狀況下的進樣體積,mL。
A.7 注意事項
A.7.1 生產現場空氣中若有苯的存在,可干擾1,2-二氯乙烷的測定,則需選用10%聚乙二醇20M柱(1.5m×4m玻璃柱),柱溫為80℃,進行分離測定。
A.7.2 1,2-二氯乙烷標準氣的制備,也可選用負壓瓶一次性配氣,可減少稀釋誤差。
A.7.3 采集的空氣樣品應放置在冰壺內保存,在分析前需將樣品加熱,放至室溫后再進行測定,因樣品保存時間長,濃度有所下降,故樣品應盡快分析。
附加說明:
本標準由衛生部衛生監督司提出。
本標準由北京醫科大學公共衛生學院負責起草。
本標準起草人沈惠麒、常元勛。
本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。
自本標準實施之日起,原衛生部、國家建委、國家計委、國家經委、國家勞動總局發布的TJ36-79《工業企業設計衛生標準》表4中二氯乙烷最高容許濃度的規定作廢。
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