1 主題內容與適用范圍
　　本標準規定了車間空氣中硒最高容許濃度及其監測檢驗方法。
　　本標準適用于生產和使用硒的各類企業。
　　2 衛生要求
　　車間空氣中硒最高容許濃度為0.1mg/m³。
　　3 監測檢驗方法
　　本標準的監測檢驗方法采用熒光測定法，見附錄A（補充件）。
　　附錄A
　　熒光測定方法
　　（補充件）
　　A1 原理
　　空氣中硒采集在微孔濾膜上，濾膜樣品經硝酸-高氯酸消解后，在酸性條件下硒與2，3-二氨基萘作用生成淺橙色熒光化合物，用環己烷萃取，根據熒光強度測定硒的含量。
　　A2 儀器
　　A2．1 采樣夾。
　　A2．2 濾料：微孔濾膜，孔徑0.8μm，直徑40mm。
　　A2．3 抽氣機。
　　A2．4 流量計，0~10L/min。
　　A2．5 錐形瓶或高型燒杯，50mL。
　　A2．6 小漏斗，直徑40mm。
　　A2．7 電熱板。
　　A2．8 具塞比色管，50mL。
　　A2．9 熒光分光光度計或熒光光度計，10mm比色杯。
　　激發光波長，378nm，狹縫10nm；
　　發射光波長，520nm，狹縫4nm。
　　A3 試劑
　　A3．1 去離子水或重蒸餾水。
　　A3．2 硝酸，ρ₂₀=1.42g/mL，優級純。
　　A3．3 高氯酸，ρ₂₀=1.67g/mL，優級純。
　　A3．4 鹽酸，ρ₂₀=1.8g/mL，優級純。
　　A3．5 高氯酸-硝酸，1+9。
　　A3．6 鹽酸溶液，1+1。
　　A3．7 環己烷，優級純。
　　A3．8 2，3-二氨基萘（DAN）溶液，0.1g/L，此溶液需在暗室中配制。稱取100mg分析純的二氨基萘于帶磨口塞的錐形瓶中，加入100mL0.1mol/L鹽酸，振搖15min至完全溶解，加入約20mL環己烷，振搖5min移入分液漏斗中，分層后，下層溶液再用環己烷萃取3~4次。直到環己烷中熒光雜質降至最低為止。最后將下層溶液收集于棕色瓶中，可保存一年。
　　A3．9 乙二胺四乙酸（EDTA）二鈉溶液，74g/L。
　　A3．10 鹽酸羥胺溶液，10g/L。
　　A3．11 甲酚紅乙醇溶液，0.02g/L。稱取20mg甲酚紅，加入1mL0.05mol/L氫氧化鈉溶液，2mL乙醇加溫溶解，用20%乙醇稀釋100mL。
　　A3．12 氫氧化銨溶液，1+1。
　　A3．13 硒標準溶液，稱取0.1634g亞硒酸溶于1L水中，此溶液1mL=0.1mg硒。臨用前用水稀釋成1mL=1.0μg硒的標準溶液。
　　A4 采樣
　　將微孔濾膜安裝在采樣夾內，以5L/min的速度采集75L空氣樣品。
　　A5 分析步驟
　　A5．1 對照試驗：用未采過樣的微孔濾膜（A2.2），帶至現場，但不抽取空氣，操作同樣品處理，作為空白對照。
　　A5．2 樣品處理：將采過樣的微孔濾膜放入50mL錐形瓶中，加入5mL高氯酸-硝酸（A3.5），放上小漏斗，放在電熱板上，加熱消解，溫度控制在130℃以下，直到冒高氯酸白煙，稍冷，用10mL水洗錐形瓶內壁及小漏斗，再放到電熱板上，加熱5min，取下冷卻，定量轉移入具塞比色管中，并用水稀釋至20mL，供測定用。
　　A5．3 標準曲線繪制：取6支具塞比色管（A2.8），按表A1配制標準管。
　　表A1 硒標準管的配制。
　　
　　向各標準管中依次加入1mL EDTA二鈉溶液，1mL鹽酸羥胺溶液，2滴甲酚紅溶液（A3.11），用氨水及鹽酸（A3.6）調節pH至1.5~2.0，使溶液變為淺橙色。于暗室中加入1.5mL DAN溶液，混勻，在沸水浴中煮沸5min，取出，用水冷卻。加入5ml環己烷，于旋渦混合器上振蕩2min，取出環己烷層，測定其熒光強度。以硒含量與對應的熒光強度，繪制標準曲線。
　　A5．4 樣品測定：從A5.2處理過的樣品中取出1mL于具塞比色管中，加入19mL水。以下按A5.3操作條件進行測定，由標準曲線上查得樣品中硒的含量。
　　A6 計算
　　X=20C/V₀……………………………………………（A1）
　　式中：X——空氣中硒的濃度，mg/m³；
　　C——測得樣品中硒的含量，μg；
　　V₀——換算成標準狀況下樣品體積，L。
　　A7 說明
　　A7．1 本法的檢測限為0.1μg/5mL，測定范圍為0.1~1μg/5mL。當濃度為0.3，0.5，0.7μg//5mL時，變異系數分別為2.22%，2.40%，3.11%。
　　A7．2 本法的采樣效率為97.7%。采樣過程中要防止污染，不能在高濃度硒生產場所安裝濾膜，要保持采樣夾和鑷子等用具的清潔，采樣和采樣后的運輸過程中要防止濾膜上粉塵脫落。
　　A7．3 采樣后將濾膜面朝里對折兩次，用清潔濾紙包好，置小塑料袋中放入盒內保存。
　　A7．4 在本法條件下，100μg的Cu²⁺、Hg²⁺、As³⁺、Pb³⁺、Fe³⁺對測定無干擾。
　　A7．5 嚴格控制樣品的消化溫度及時間。

　　附加說明：
　　本標準由中華人民共和國衛生部提出。
　　本標準由上海市衛生防疫站負責起草。
　　本標準主要起草人顧秋萍、李玉芬。
　　本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。