1. 工藝參數:
1.1 加入適量鹽酸調pH值為1。
1.2 鐵粉置換:加入鐵粉要既不過量,又要使AgCl還原徹底。(置換銀工段所需要的鐵粉與AgCl理論量之比(質量比)為 0.26:1)。
1.3還原劑還原置換終點判斷:終點為沒有氯化銀,有氣泡產生。
1.4 洗滌至中性
1.5 烘干工序溫度:300~350℃。
2. 操作步驟:
??? 2.1投料前,檢查反應釜內是否干凈,底閥是否關閉,開啟抽風系統,先加鹽酸,調節溶液的pH=1左右之后,開始加還原劑鐵粉。
??? 2.2 緩慢加入鐵粉,并觀察置換的情況,直到置換結束,溫度控制在65℃范圍,如果反應釜內溫度超過65℃,則停止加鐵粉計時。
??? 2.3還原置換快到終點時,緩慢加入還原劑,直到判斷出還原終點。
??? 2.4還原結束后,開始放槽洗銀粉,鋪好濾布,將反應釜內的銀粉放入過濾槽洗滌。
??? 2.5洗滌結束后,將銀粉裝槽、標識。
??? 2.6 將裝好槽的銀粉送進電阻箱內烘干。
??? 2.7 將烘干好的銀粉稱重入庫。
??? 2.8 清理操作現場,并做好生產記錄。
?? 3. 操作注意事項
?? 3.1 AgCI加鐵粉前一定要充分洗滌至無色為止。
?? 3.2加鐵粉時,操作現場要嚴禁火種。保證抽風系統通暢。
?? 3.3加鐵粉時,再緩慢而均勻,不要過量,過量時可加入少量HCI把鐵洗去。烘干銀粉時溫度350-450,時間8小時。
?? 3.4加鐵粉前用少量被置換液做置換前小實驗查看反應。
?? 3.5操作現場準備一桶冷水。
?? 3.6發現液位上漲較快應立即停止攪拌,關閉蒸汽想反應釜內加入降溫水。
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