測定清漆不揮發物含量的標準試驗方法

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1 范圍

1．1 本標準是測定清漆在試驗溫度下和揮發性溶劑揮發后的不揮發物組分含量的試驗方法；有時也可作為清漆成膜物的近似測量方法。
1．2 本標準來說明其應用時有關的安全問題。在使用本標準前，使用者有責任制定相應的安全和保健措施，并明確所限制的適用范圍。

2 童義和用途

2．1 這些試驗方法適用于清漆；對生產者和用戶測定不揮發物含量，有時對成膜物的近似測量都是有用的。

3 危險性

3．1 因為在涂料和相關產品中所用的一些溶劑的閃點低于試驗溫度，所以要小心控制不要超過溶劑的爆炸下限。在烘箱氣氛中某一時間的溶劑量取決于烘箱中試驗器皿數量、試樣中不揮發物含量、烘箱尺寸、烘箱型式(機械對流還是自然對流)以及每小時的換氣量。

　 試驗方法A—3h，105℃
4 操作步驟
4．1 把一份充分混合的試樣放在一個塞緊的瓶中，或者另一種做法，放在一個稱量移液管或10mL無針頭注射器中。再從其中減量稱取(1．2±0．1)g試料到已恒重的平底金屬或玻璃皿內(注1)。稱量皿直徑為80～100mm，深度5～10mm，諸如磨口罐頭蓋、藥膏盒子或培梯式培養皿均可。
　　注1：'已恒重的平底皿'意思是空皿當遇到盛有試樣后同樣的熱經歷時，不會有可稱量出的質量變化。如果發現不是這樣，必須尋找更合適的器皿或加以校正。
4．2 輕輕傾斜并使試樣散布到整個器皿底部，在鼓風烘箱中加熱到(105±2)℃保持3h。如果需要，可用一段包括在器皿皮重之內的租金屬絲，不時攪拌來破壞試料的表皮。然后在干燥器中冷卻并稱量之。

5 計算

5．1 按下式計算不揮發物的百分含量NV(注2)：
　

式中　A—器皿的質量，s；
　　　S—所用試樣的質量，g；
　　　C—加熱后罪皿和內容物的質量，g。
　　注：2：用本試驗方法測定的不揮發物含量可能得出偏高的結果。這是因為或者揮發物驅除不完全，或者氧化型漆料吸收了氧氣。

6 報告

6．1 報告樣品的不揮發物含量，準確到0．1％。
　
試驗方法B—10min，150℃
7 儀器

7．1 樣品轉移裝置：2mL或5mL微量注射器。
7．2 硬質試驗皿：由金屬箔制成，設計成能放在加熱板上與底版很好地接觸。把器皿放在150℃或更高溫度下至少10min調節狀態，然后存放在于燥器中。
7．3 加熱板：能保持表面溫度(150±3．5)℃。

8 試驗步驟
8．1 從注射器減量稱取試料到恒重的試驗皿中，試料量應足夠形成65～120μm(0．5～5．0mil)厚的不揮發物殘余物。用最少量的甲苯稀釋試料。輕輕地勻速旋轉使試料布滿皿底。
　　注3：試料量和厚度關系可根據表1確定，它是按不揮發物相對密度為1．2的材料計算的：

　表1 兩種器皿直徑下不揮發物殘余物質　