前言

　　本標準優等品和一等品技術指標等同采用俄羅斯國家標準FOCT 14022—88《無水氟化氫技術條件》，達到國際先進水平，試驗方法中水分測定等效采用ISO 3700：1980《工業無水氟化氫——水含量的測定一一電導法》；氟硅酸含量測定等效采用ISO 3701:1976《工業無水氟化氫——六氟硅酸含量的測定——還原硅鉬酸鹽光度法》；二氧化硫含量測定等效采用ISO 3702:1976《工業無水氟化氫——二氧化硫含量的測定——碘量法》；不揮發酸含量測定等同采用ISO 3138:1974《工業無水氟化氫——不揮發酸含量的測定——滴定法》。

　　與俄羅斯國家標準的主要技術差異如下：

　　俄羅斯國家標準FOCT 14022—88設兩個級別，本標準根據生產實際和用戶需要設三個等級，增加了合格品等級。

　　本標準與原國標的主要技術差異如下：

　　1)將原國標的優級改為優等品，一級改為一等品，增加合格品等級。

　　2)優等品和一等品技術指標等同采用俄羅斯國家標準，合格品技術指標根據生產實際和用戶需要確定。

　　3)氟硅酸含量的測定，加氯化鈉后蒸發除去氟干擾，其余測定步驟同ISO 3701:1976。

　　本標準自生效之日起，同時代替GB 7746—87和GB／T 7747.1～GB／T 7747.4—87。

　　本標準由中華人民共和國化學工業部提出。

　　本標準由化學工業部天津化工研究院歸口。

　　本標準起草單位：化學工業部天津化工研究院、濟南化工廠、浙江瑩光化工有限公司、浙江省永康市化工總公司、江蘇省射陽氟化工總廠、包頭第——化工廠和上海氯堿公司電化廠。

　　本標準主要起草人：蘇培基、齊恩輝、王大鍔、朱榮忠、于九菊、仇建、陳如風。

　　本標準于1987年5月首次發布。

　　本標準委托化工部無機鹽產品標準化技術歸口單位負責解釋。

　　1 范圍

　　本標準規定了工業無水氟化氫的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。

　　本標準適用于無水氟化氫。無水氟化氫主要用于制取氟化劑、氟鹵烷烴和試劑氫氟酸及其他含氟產品等。

　　分子式：HF

　　相對分子質量：20．006(按1993年國際相對原子質量)

　　沸點：19.5℃

　　2 引用標準

　　下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

　　GB 190—90 危險貨物包裝標志

　　GB／T 601—88 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

　　GB／T 602—88 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備(neq ISO 6353—1:1982)

　　GB／T 603—88 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備(neq ISO 6353—1:1982)

　　GB／T 1250—89 極限數值的表示方法和判定方法

　　GB／T 6678—86 化工產品采樣總則

　　GB／T 6682—92 分析實驗室用水規格和試驗方法(eqv ISO 3696:1987)

　　3 要求

　　3.1 外觀：在低溫或在一定壓力下是一種無色透明的液體，具有強烈的刺激氣味，在空氣中發煙。

　　3.2 工業無水氟化氫應符合表1要求：

　　4 試驗方法

　　本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB／T 6682中規定的三級水。

　　試驗中所需標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603的規定制備。

　　4.1 氟化氫含量的計算

　　以質量百分數表示的氟化氫含量(X0)按式(1)計算：

　　X0=100-(X1+X2+X3+X4)………………………………(1)

　　式中：X1——水分，％；

X2——氟硅酸含量，％；

X3——二氧化硫含量，％；

X4——不揮發酸(以H2SO4計)含量，％。

　　4.2 水分的測定

　　4.2.1 方法提要

　　使用封閉流動式電導池，測得無水氟化氫的電導率，再從測定無水氟化氫水分的工作曲線上查得相應的水分。

　　4.2.2 試劑和材料

　　4.2.2.1 氯化鉀標準溶液：c(KCl)＝0.1000mol／L。稱取在500～600℃灼燒至恒重的7.455g氯化鉀，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。

　　4.2.2.2 氯化鉀標準溶液：c(KCl)＝0.0100mol／L。移取100mL氯化鉀標準溶液(4.2.2.1)，置于1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液臨用時制備。

　　4.2.3 儀器、設備

　　4.2.3.1 電導池：用內徑20mm聚乙烯管或聚四氟乙烯管制作的，在管中裝有兩個光滑的棒狀金或鉑電極，間距為100mm，直徑為2.0mm(見圖1)。

　　4.2.3.2 電導儀：測量范圍0～100ms／cm。

　　4.2.3.3 聚乙烯瓶：容積500mL，帶有氣液相管。

　　4.2.3.4 溫度計：分度值0.1℃，測量范圍——室溫，溫度計用聚四氟乙烯包住，以防氟化氫的腐蝕。

　　4.2.3.5 注射針頭：4號或5號醫用針頭。

　　4.2.4 電導池常數的測定

　　將電導池仔細地在干燥的熱氣流中干燥好，再注入所需濃度的氯化鉀標準溶液(先沖洗2～3次)，然后把電導池電極與電導儀相連接，電導池上口插入水銀溫度計，同時測量電導池內溶液的電導值及溫度，重復測量5次以上，取測量平均值作為氯化鉀標準溶液的電導值及溫度，并由表2查出上述溫度下氯化鉀標準溶液的電導率。

　　 電導池常數Q按式(2)計算：

Q=K/G……………………………………(2)

　　式中：K——在給定溫度下氯化鉀標準溶液的電導率，S／cm；

G—一測得氯化鉀標準溶液的電導值，S。

　　電導池常數三個月檢查一次。
　　4.2.5 分析步驟

　　4.2.5.1 本底樣本的選取

　　選取水分低及雜質較少的瓶裝無水氟化氫作為本底樣本。

　　4.2.5.2 工作曲線的繪制

　　向已知電導值的本底樣本中，準確計量添加水，制備無水氟化氫中水分為0.01％～0.06％的系列
標樣，在規定溫度下(推薦10℃)測其電導值。用外推法推定無水氟化氫本底樣本中水分的百分含量。以
本底樣本和各次定量添加水的總百分含量為橫坐標，相應的電導率為縱坐標，繪制工作曲線。

　　4.2.5.3 測定

　　將處理干凈干燥的電導池置于通風櫥內或通風良好的場所的固定架上，用帶聚乙烯管的螺帽接頭，將鋼瓶或槽罐的液相管與電導池連接好，同時把溫度計和電導池連接好，而后小心緩慢地打開鋼瓶或槽罐的液相閥門，使試樣沖洗測定系統至穩定，關閉閥門。測定裝置示意圖見圖2。待溫度升到與工作曲線繪制時的相同溫度(誤差不超過士0．5℃)時測量其電導值，該電導值乘以電導池常數即為該試樣的電導率。由工作曲線上查出被檢樣品的水分百分含量(X1)。

　　
　　式中：m——引入的試樣總質量，s；

m1——冰水的總質量，g。

　　5.5 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行核驗，核驗結果即使有一項指標不符合本標準的要求時，則整批產品為不合格。

　　5.6 按GB／T 1250—89的5.2的規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。

　　6 標志、包裝、運輸、貯存

　　6.1 工業無水氟化氫包裝容器上應有牢固清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、等級、凈重、批號或生產日期、本標準編號以及GB 190—90中的標志14“有毒品”標志和標志20“腐蝕晶”標志。并應符合《氣瓶安全監察規程》的規定。

　　6.2 工業無水氟化氫包裝在清潔、干燥的專用槽車或鋼瓶中，包裝容器具有氣液相進出口，充裝系數為

0.83kg／L，鋼瓶涂以灰漆和帶黑字并帶有安全帽和防震膠圈。

　　6.3 工業無水氟化氫裝運時，應符合《氣瓶安全監察規程》和《鐵路危險貨物運輸管理規則》的規定。

　　6.4 工業無水氟化氫鋼瓶應貯存在帶棚的庫房中，嚴禁曝曬，嚴禁與易燃、易爆物品混放。

　　7 安全

　　7.1 無水氟化氫是強腐蝕性液體，有刺激性和毒性，對皮膚和眼睛有強烈腐蝕作用，能產生嚴重和痛苦的灼傷，并且治療見效較慢。

　　7.2 取用時必須在通風良好的場所或通風櫥內進行。穿戴好大小合適的耐氟的手套，長統靴和防護服及面罩。
　　如果發生接觸了無水氟化氫，需用大量水沖洗并立即治療。