1　主題內容與適用范圍
　　　　本標準規定了車間空氣中鈷及其氧化物的最高容許濃度及其監測檢驗方法。
　　　　本標準適用于生產和使用鈷及其氧化物的各類企業。
　　2　衛生要求
　　　　車間空氣中鈷及其氧化物(以鈷計算)最高容許濃度為0.1mg/m³。
　　3　監測檢驗方法
　　　　本標準的監測檢驗方法采用原子吸收分光光度法［見附錄A(補充件)］和化學法［見附錄B(補充件)］。
　　4　監督執行
　　　　各級衛生防疫機構負責監督本標準的執行。
　　 附錄　A
　　 原子吸收分光光度法
　　 (補充件)
　　A.1　原理
　　　　鈷在原子化溫度下，能夠吸收由鈷元素燈所發射出的特征波長，根據樣品中鈷對其元素燈所發射出的特征波長吸收的多少，可以定量測定樣品中鈷的含量。
　　　　本法的檢測限為0.05μg/mL(產生1%吸收時的濃度)。
　　A.2　儀器
　　　　測定用的所有玻璃儀器及聚乙烯瓶均需在1∶1硝酸中浸泡過夜。
　　　A.2.1　粉塵采樣器。
　　　A.2.2　標準濾膜采樣夾。
　　　A.2.3　微孔濾膜：孔徑0.8μm。
　　　A.2.4　錐形瓶：50mL。
　　　A.2.5　電熱板或電砂浴：220V、2400W、10A(溫度可調)。
　　　A.2.6　具塞比色管：10mL。
　　　A.2.7　容量瓶：100mL。
　　　A.2.8　聚乙烯塑料瓶：100mL。
　　　A.2.9　刻度吸管：5，10mL。
　　　A.2.10　原子吸收分光光度計。
　　　A.2.11　鈷元素空心陰極燈。
　　A.3　試劑
　　　A.3.1　濃鹽酸：優級純。
　　　A.3.2　濃硝酸：優級純。
　　　A.3.3　高氯酸：優級純。
　　　A.3.4　混合酸(高氯酸∶硝酸=1∶9)。
　　　A.3.5　鈷標準溶液
　　　　儲備液：準確稱取光譜純金屬鈷粒10.00mg，加2mL濃鹽酸微熱溶解，用蒸餾水——去離子水(以下簡稱去離子水)稀釋定容至100mL，并轉移至聚乙烯塑料瓶中貯存備用。此液1mL=100μg。
　　　　應用液：吸取儲備液5.0mL于100mL容量瓶中，并用去離子水稀釋至刻度，此液1mL=5.0μg。
　　A.4　采樣
　　　　將微孔濾膜裝在標準采樣夾上，連接采樣器以5-10L/min的速度采集50L空氣樣品。
　　A.5　分析步驟
　　　A.5.1　儀器工作條件
　　　　將火焰原子吸收分光光度計調節至最佳操作條件，在240.7nm波長下，用乙炔-空氣火焰分別測定標準和樣品。
　　　　火焰：空氣-乙炔；波長：240.7nm；燈電流：9mA；狹縫：0.19nm；燃燒器高度：6mm；助燃氣(空氣)流量：10L/min；燃氣流量：2.5L/min；標尺擴展：10；預噴霧時間：15s；積分時間：6s；自動進樣。
　　　A.5.2　工作曲線
　　　　準確吸取鈷標準應用液0，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0，4.0mL于10mL具塞比色管中，加去離子水至刻度，此工作液1mL分別等于0.0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50，2.00μg鈷，鈷濃度在0.00－2.00μg/mL范圍內有良好的線性關系。
　　　A.5.3　樣品有消解
　　　　將采樣后的濾膜置于50mL錐形瓶中，加入3mL混合酸，置于電熱板或電砂浴上于200±20℃進行消化，至溶液無色或殘渣淡黃色時止，取下冷卻，同時做空白。
　　　A.5.4　測定
　　　　將消解好的樣品全部用去離子水轉移至10mL具塞比色管中并定容，將樣品用火焰原子吸收法測定，將工作曲線進行一元線性回歸，求出回歸方程。利用回歸方程并計算出樣品的鈷含量C及空白鈷含量C0。
　　A.6　計算
　　 X=(C-C₀)×1₀/V₀ .........(A1)
　　式中：X——空氣中鈷的濃度，mg/m³；
　　 C——樣品中的鈷含量，μg/mL；
　　 C₀——空白中的鈷含量，μg/mL；
　　 V₀——換算成標準狀況下的采樣體積，L；
　　 1₀——定容體積。
　　 附　錄　B
　　 亞硝基二甲氨苯酚比色法
　　 (補充件)
　　B.1　原理
　　　　鈷在HAc-NaAc介質中與2-亞硝基-5-N，N-二甲氨基苯酚生成穩定的橙紅色絡合物，過剩的顯色劑用鹽酸破壞之，根據生成橙紅色絡合物的顏色深淺比色定量。
　　　　本法的檢測限為0.5μg/25mL。
　　B.2　儀器
　　　B.2.1　粉塵采樣器。
　　　B.2.2　標準濾膜采樣夾。
　　　B.2.3　微孔濾膜：孔徑0.8μm。
　　　B.2.4　錐形瓶：500mL。
　　　B.2.5　電熱板(溫度可調)。
　　　B.2.6　刻度吸管：1，5，10mL。
　　　B.2.7　具塞比色管：25mL。
　　　B.2.8　容量瓶：50，100mL。
　　　B.2.9　分光光度計，比色杯2cm。
　　B.3　試劑
　　　B.3.1　1∶1鹽酸：分析純。
　　　B.3.2　混合酸(高氯酸∶硝酸=1∶9)。
　　　B.3.3　乙酸-乙酸鈉緩沖液
　　　　稱取270g乙酸鈉［NaAc·3H2O(分析純)］加適量去離子水溶解，加60mL冰乙酸(分析純)，然后用去離子水稀釋至1000mL。
　　　B.3.4　0.1%顯色液
　　　　稱取0.100g2-亞硝基-5-N，N-二甲氨基苯酚(分析純)溶于95%乙醇中，并用95%乙醇稀釋至100mL，裝入棕色瓶中，放冰箱中保存。
　　　B.3.5　鈷標準溶液
　　　　儲備液：準確稱取光譜純海綿鈷10.00mg，加2mL鹽酸微熱溶解，用去離子水稀釋至100mL。此液1mL=0.1mgCo(Ⅱ)。
　　　　應用液：吸取儲備液1mL于100mL容量瓶中，并用去離子水稀釋至刻度。此液1mL=1.00μgCo(Ⅱ)。
　　B.4　采樣
　　　　將微孔濾膜裝在標準采樣夾上，連接采樣器以5L/min的速度采集5L空氣樣品。
　　B.5　分析步驟
　　　B.5.1　工作曲線
　　　　準確吸取鈷標準應用液0，0.5，1.0，3.0，5.0，7.0，10.0mL于25mL具塞比色管中，加去離子水至10mL，加入5mL乙酸-乙酸鈉緩沖液、0.25mL顯色液，搖勻，5min后加入5mL1∶1鹽酸，并用去離子水稀釋至刻度，搖勻，待冷后用480nm波長，2cm比色杯，以空白調零，測定吸光值，繪制標準曲線。鈷溶度在0-10.0μg/25mL范圍內有良好的線性關系。
　　　B.5.2　樣品的消解
　　　　將采樣后的濾膜置于50mL錐形瓶中，加入3mL混合酸，置于電熱板上加熱消解至溶液無色或殘渣淡黃色，取下冷卻。
　　　B.5.3　比色測定
　　　　向消解好的樣品中加入少量去離子水，使殘渣溶解，然后加一滴酚酞，用1N氫氧化鈉和1N鹽酸調節pH使溶液紅色剛退止。將上述溶液移入25mL比色管中，并用去離子水洗錐形瓶數次，合并洗液至25mL比色管中，控制體積約為10-13mL。加5mL乙酸-乙酸鈉緩沖液，0.25mL顯色液，搖勻，5min后加5mL1∶1鹽酸，并用去離子水稀釋至刻度，搖勻，待冷后，用480nm波長，2cm比色杯，以空白調零，測定吸光值，并在工作曲線上查得鈷含量。
　　B.6　計算
　　 X=C/V₀ ...........(B1)
　　式中：X——空氣中鈷的濃度，mg/m3；
　　 C——樣品中鈷的含量，μg;
　　 V₀——換算成標準狀況下的采樣體積，L。
　　B.7　注意事項
　　　B.7.1　在配制2-亞硝基-5-N，N-二甲氨基苯酚顯色液時，如發現溶液有沉淀，可用濾紙過濾，裝入棕色瓶中備用。
　　　B.7.2　樣品消解時在50mL高型燒杯上蓋一表面皿，且溫度控制在200℃左右，不宜太高。
　　　B.7.3　樣品調pH值時，為了控制樣品體積，宜先用5N氫氧化鈉調節溶液呈紅色，然后用0.2N鹽酸和5N氫氧化鈉調節溶液紅色剛退止。
　　　B.7.4　在高濃度場合，用微孔濾膜采樣，消化后必須進行稀釋，再按分析步驟進行分析。
　　　B.7.5　100μgNi²⁺、20μgCu²⁺、2μgW⁶⁺、100μgTi³⁺、100μgAs⁴⁺、100μgFe³⁺、5μgS^2-、10mgSo3^2-以下不干擾測定。
　　　B.7.6　本法的變異系數CV=1.17%；樣品回收率為96.6%。