1 主題內容與適用范圍
　　本標準規定了殺螟松最高容許濃度及其監測檢驗方法。
　　本標準適用于生產和使用殺螟松的各類企業。
　　2 衛生要求
　　車間空氣中殺螟松最高容許濃度為1mg/m³（皮）。
　　3 監測檢驗方法
　　采用氣相色譜法，見附錄A（補充件），或鹽酸萘乙二胺比色法，見附錄B（補充件）。
　　4 監督執行
　　各級衛生監督機構負責本標準的執行。
　　附錄A
　　氣相色譜法
　　（補充件）
　　A1 原理
　　用硅膠管采集空氣中殺螟松，用丙酮解吸進樣，經SE-30、QF-1混合柱分離，用火焰光度檢測器檢測。以保留時間定性，峰高定量。
　　本法檢測限為2.5×10^-4μg（進樣1μL液體樣品）。
　　A2 儀器
　　A2.1 硅膠管：用長70mm，內徑8mm的玻璃管，其中裝兩段20～40目硅膠，前段裝600mg，后段裝200mg，中間隔以1mm厚的玻璃棉，兩端用2mm厚的玻璃棉塞緊。
　　A2.2 采樣泵，0～1L/min。
　　A2.3 微量注射器，1μL，10μL。
　　A2.4 具塞比色管，10mL。
　　A2.5 氣相色譜儀，火焰光度檢測器。
　　A3 試劑
　　A3.1 硅膠：20～40目。將原色硅膠粉碎，過篩，選20～40目的硅膠于燒杯中，加1+1硫酸硝酸混合液至高過硅膠表面1～2cm，置沸水浴中煮沸4h，待冷后棄去酸層，用自來水洗去酸液，再用蒸餾水多次洗滌，至無硫酸根離子為止，洗好的硅膠在110℃烘干，360℃活化3h，取出放入干燥器中備用。
　　A3.2 丙酮。
　　A3.3 殺螟松。
　　A3.4 SE-30，色譜固定液。
　　A3.5 QF-1 色譜固定液。
　　A3.6 ChromosorbW AW-DMCS擔體，80～100目。
　　A4 采樣
　　在采樣地點打開硅膠管，200mg端接采樣泵并垂直放置，以0.5L/min速度采集10～30L空氣。
　　A5 分析步驟
　　A5.1 色譜分析
　　a.色譜柱：柱長1.5m，內徑3mm，玻璃柱；
　　b.SE-30：QF-1∶Chromosorb WAW-DMCS=3∶2∶100；
　　c.柱溫：200℃；
　　d.汽化室溫度：250℃；
　　e.檢測室溫度：250℃；
　　f.載氣（氮氣）：1.85kg/cm²。
　　A5.2 對照試驗：同采樣。將硅膠管帶至現場，但不抽取空氣，照樣品分析。
　　A5.3 樣品處理：將采集后的兩段硅膠分別倒入具塞比色管中，加入4mL丙酮，渦旋混合器上混合，浸泡3h。
　　A5.4 標準曲線的繪制：準確稱取一定量的殺螟松標準品，用甲醇溶解定容成1mL相當于1.0mg殺螟松的貯備液，于冰箱內保存，臨用前取貯備液，用丙酮稀釋成0.25，0.50，1.0，2.5，5.0，10.0μg/mL的標準溶液。用微量注射器取1μL注入色譜儀中，每個濃度重復3次，取峰高的平均值，以殺螟松的含量對峰高作圖，繪制標準曲線，保留時間為定性指標。
　　A5.5 測定：取1μL丙酮解吸液進樣，以保留時間定性，峰高定量。
　　A6 計算
　　X=（C₁+C₂）/V₀×4000……………………（A1）
　　式中：X——空氣中殺螟松的濃度，mg/m³；
　　C₁、C₂——分別為所取前段和后段硅膠丙酮解吸液中殺螟松的含量，μg；
　　V₀——標準狀況下的樣品體積，L。
　　A7 注意事項
　　A7.1 當殺螟松含量為0.25，0.50，1.0，5.0，10.0ng/μL時，其變異系數分別為6.9%，4.4%，1.1%，3.6%，4.4%。
　　A7.2 所采集的樣品在常溫下可保存5天，其回收率為98.9%～104.2%。
　　A7.3 以丙酮為解吸劑，其解吸效率為96.5%，采樣效率可達100%。
　　A7.4 殺螟松的中間體和原料都不干擾測定。
　　附錄B
　　鹽酸萘乙二胺比色法
　　（補充件）
　　B1 原理
　　在酸性溶液中用三氯化鈦將殺螟松還原成氨基化合物，再經重氮化合與鹽酸萘乙二胺偶合生成紫紅色，比色定量。
　　本法檢測限為0.5μg/5mL。
　　B2 儀器
　　B2.1 多孔玻板吸收管。
　　B2.2 抽氣機。
　　B2.3 流量計，0～1L/min。
　　B2.4 具塞比色管，10mL。
　　B2.5分光光度計，20mm比色杯。
　　B3 試劉
　　B3.1 吸收液：40%（V/V）乙醇溶液。
　　B3.2 三氯化鈦，150g/L。
　　B3.3鹽酸，c（HCL）=8mol/L。
　　B3.4 亞硝酸鈉溶液，30g/L。
　　B3.5 氨基磺酸銨溶液，20g/L。
　　B3.6 鹽酸萘乙二胺溶液，10g/L。
　　B3.7 標準溶液：稱取適量殺螟松純品，用無水乙醇溶液，稀釋成1mL=1mg殺螟松的貯備液于冰箱內保存。臨用前取適量貯備液，用乙醇（B3.1）稀釋成1mL=10μg殺螟松的標準溶液。
　　B4 采樣
　　串聯兩個各裝5mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.75L/min的速度抽取100L空氣。
　　B5 分析步驟
　　B5.1 對照試驗：同采樣。將吸收管裝好吸收液帶至現場，但不抽取空氣，照樣品分析。
　　B5.2 樣品處理：將兩個吸收管中的吸收液分別轉移到兩支比色管中，用吸收液（B3.1）分別洗滌吸收管，使總體積分別為5mL。
　　B5.3 標準曲線的繪制：
　　按表B1配制標準管。向標準管中各加0.05mL三氯化鈦（B3.2）及0.2mL鹽酸（B3.3），激烈振搖5min后，加0.1mL亞硝酸鈉溶液（B3.4），振搖至無氣泡，放置5min，加0.5mL氨基磺酸銨溶液（B3.5），激烈振搖后放置5min，加0.5mL鹽酸萘乙二胺溶液（B3.6），30min后于波長550nm下用20mm比色杯比色，以殺螟松含量對吸光度作圖繪制標準曲線。
　　
　　B5.4 測定：樣品管操作同標準管，比色后由曲線查出殺螟松含量。
　　B6 計算
　　X=（C₁+C₂）/V₀……………………（B1）
　　式中：X——空氣中殺螟松的濃度，mg/m³；
　　C₁、C₂——分別為第1、第2吸收管中殺螟松的含量，μg；
　　V₀——標準狀況下的樣品體積，L。
　　B7 注意事項
　　B7.1 當殺螟松濃度為2，6，10μg/5mL時，變異系數分別為6.0%，2.2%，5.7%。
　　B7.2 三氯化鈦溶液由紫紅色變成褐色，并有白色沉淀，表明它被氧化，不能使用，此時只要向三氯化鈦溶液中放入數粒鋅粒，振搖后放置數分鐘，經過濾后呈紫紅色即可使用。
　　B7.3 本法的第一步反應須激烈振搖，如在規定的時間內顯色不夠明顯，則需適當延長每步的反應時間。
　　B7.4 硝基化合物在150μg以下對本法測定無干擾。

　　附加說明：
　　本標準由中華人民共和國衛生部提出。
　　本標準由浙江醫學科學院職業病防治研究所負責起草。
　　本標準主要起草人俞永旦。
　　本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。