附錄A
氣相色譜法
(補充件)
A1 原理
空氣中抽余油經聚乙二醇6000柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,保留時間定性,峰高定量。
本法的檢測限為3×10-3μg(直接進樣1mL空氣樣品)。
A2 儀器
A2.1 注射器:50mL,1mL。
A2.2 微量注射器:1μL。
A2.3 標樣配氣瓶:1000mL玻璃鹽水瓶。
A2.4 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
A3 試劑
A3.1 正己烷:色譜純。
A3.2 聚乙二醇6000色譜固定液。
A3.3 6201紅色擔體:60-80目。
A3.4 抽余油。
A4 采樣
取50mL注射器,在采樣地點用現場空氣抽洗3次,然后抽取20mL空氣,套上橡皮帽,并將注射器垂直放置于40℃恒溫培養箱中,保溫10min后即可分析。
A5 分析步驟
A5.1 色譜條件
a. 色譜柱:柱長2m,內徑4mm,不銹鋼柱。聚乙二醇6000∶6201擔體=5∶100,柱溫:50℃;
b. 汽化室溫度:150℃;
c. 檢測室溫度:150℃;
d. 載氣(氮氣):25mL/min。
A5.2 標準曲線繪制
用1μL微量注射器準確量取一定量的抽余油(于20℃時1μL抽余油重約0.7-0.8mg)注入已恒溫40℃的1000mL配氣瓶中,配成一定濃度的抽余油標準氣體(0.03,0.3,3μg/L)。分別取1mL進樣,測量保留時間及峰高,每個濃度重復3次,取峰高平均值,以抽余油含量對峰高作圖,繪制標準曲線,保留時間為定性指標。
A5.3 樣品分析
取1mL空氣樣品進樣,用保留時間定性,峰高定量。
A6 計算

附加說明:
本標準由中華人民共和國衛生部監督司提出。
本標準由上海市勞動衛生職業病防治研究所、北京市勞動衛生職業病防治研究所負責起草。
本標準主要起草人鐘寶珍、孫豁、陳彬武、高星。
本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。
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