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車間空氣中丙烯酰胺衛生標準

標 準 號: GB11525-89
替代情況: 替代 $False$
發布單位: 中華人民共和國衛生部
起草單位: 廣東省職業病防治院、大連市勞動衛生研究所、廣州市衛生防疫站、淄博市職業病防治院、吉林市衛生防疫站
發布日期:
實施日期:
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更新日期: 2007年10月04日
1 主題內容與適用范圍
  本標準規定了丙烯酰胺的最高容許濃度及其測定方法。
  本標準適用于生產和使用丙烯酰胺的各類企業。
  2 衛生要求
  車間空氣中丙烯酰胺最高容許濃度為0.3mg/m3(皮)。
  3 監測檢驗方法
  本標準的監測檢驗方法采用氣相色譜法,見附錄A(補充件)。
  4 監督執行
  各級衛生防疫機構負責監督本標準的執行。

  附錄A
  氣相色譜法(補充件)
  A.1 原理
  空氣中丙烯酰胺用水吸收,經溴化反應轉變為α,β-二溴丙酰胺,用乙酸乙酯萃取后進樣,經FFAP柱分離后,用電子捕獲檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。以氣相色譜ECD檢測器測定。
  本法的檢測限為0.05μg/m3 (進2μL液體樣品)。
  A.2 儀器
  A.2.1 沖擊式吸收管。
  A.2.2 氣體采樣器:流量0-5L/min。
  A.2.3 具塞比色管:10mL。
  A.2.4 紫外線燈:波長253.7nm。
  A.2.5 氣相色譜儀,電子捕獲檢測器。
  A.3 試劑
  A.3.1 丙烯酰胺標準液,準確稱取0.0500g丙烯酰胺(含量99.9%以上)溶解于100mL容量瓶中,并用水稀至100mL,此液每1mL含丙烯酰胺0.5mg。
  校正氣相色譜用的丙烯酰胺標準:取0.5mg/mL丙烯酰胺標準液,以水分別稀釋成0.5、5.0和10.0μg/mL丙烯酰胺標準校正液。
  A.3.2 飽和溴水:加入過量的溴到pH為1的蒸餾水中(用硫酸調節),取上層液使用,保存于冰箱內。
  A.3.3 0.2N硫酸溶液。
  A.3.4 10%亞硫酸鈉:保留于冰箱內,使用期為一周。
  A.3.5 無水硫酸鈉:經300℃干燥過。
  A.3.6 乙酸乙酯:重蒸餾。
  A.3.7 FFAP色譜固定液。
  A.3.8 chromosorb W DMCS擔體:80-100目。
  A.4 采樣
  串連兩個各裝10mL水為吸收液的沖擊式吸收管。以3L/min的速度抽取15L空氣。
  A.5 分析步驟
  A.5.1 色譜條件
  a. 色譜柱柱長1m,內徑3mm玻璃柱。FFAP∶chromosorb W DMCS=10∶100。柱溫:180℃;
  b. 汽化室溫度:250℃;
  c. 檢測室溫度:250℃;
  d. 載氣(高純氮):50mL/min。
  A.5.2 定量校正值的測量
  分別取0.5、5.0、10.0μg/mL丙烯酰胺標準液1.0mL于具塞比色管中,加水至5.0mL,用0.2N硫酸調節到pH=2(約2滴),滴入飽和溴水至顯黃色后多加1滴,蓋塞后置紫外燈下照射20min,滴入10%亞硫酸鈉使黃色退去后并多加2滴。加塞倒置振搖幾次以確保除去管壁多余的溴。準確加入2mL重蒸的乙酸乙酯,用力提取1min,待分層后吸取上層乙酸乙酯1mL于5mL帶塞離心管中,加入約0.2g無水硫酸鈉,輕輕振搖,取此乙酸乙酯2μL注入氣相色譜,測量峰高。以丙烯酰胺絕對量(μg)除以峰高(mm)則為定量校正值K,三種濃度的校正值應基本一致,其變異系數應在10%以內。
  A.5.3 樣品分析
  混勻吸收液,移取5.0mL樣液于具塞比色管中,用0.2N硫酸調節到pH=2,其余步驟按定量校正值的步驟同樣進行。
  A.6 計算
  X=2K·h/V0 ........(A1)
  式中:X——空氣中丙烯酰胺濃度,mg/m3
  K——定量校正值(丙烯酰胺含量/峰高),μg/mm;
  h——樣品的峰高,mm;
  V0——換算成標準狀況下的采樣體積,L。
  A.7 注意事項
  本法是以丙烯酰胺作為標準參比,與樣品同條件進行溴化反應使轉化成α,β-二溴丙酰胺進入色譜定量,樣品和標準應在相同的條件下進行測定。

  附加說明:
  本標準由衛生部衛生監督司提出。
  本標準由廣東省職業病防治院、大連市勞動衛生研究所、廣州市衛生防疫站、淄博市職業病防治院、吉林市衛生防疫站負責起草。
  本標準主要起草人潘金城。
  本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。

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