1 主題內容與適用范圍
本標準規定了車間空氣中乙二醇最高容許濃度及其監測檢驗方法。
本標準適用于生產和使用乙二醇的各類企業。
2 衛生要求
車間空氣中乙二醇的最高容許濃度為20mg/m
3。
3 監測檢驗方法
本標準的監測檢驗方法采用氣相色譜法,見附錄A。
4 監督執行
各級衛生行政部門負責監督本標準的執行。
附錄A
氣相色譜法
(補充件)
A1 原理
用硅膠管采集空氣中乙二醇,用2%異丙醇水溶液解吸,進樣,經SE-30柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。
A2 儀器
硅膠采樣管,用長10cm,內徑4mm,外徑約6mm的玻璃管,其中裝兩段20~40目硅膠,前段裝500mg,后段裝250mg,中間和兩端用玻璃棉隔開并固定,封口備用。
采樣泵,0~1L/min。
微量注射器,5μL,1L。
具塞試管,5mL。
振蕩器,多用振蕩器。
氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器,0.2μg乙二醇給出的信噪比不低于3:1。
A3 試劑
A3.1 硅膠:將原色硅膠粉碎,過篩,選20~40目的硅膠置燒杯中,加1:1硫酸硝酸混合液至高過其表面1~2cm,浸泡過夜,棄去酸液,用蒸餾水多次洗滌,至無硫酸根離子為止。然后,在110℃烘干,360℃活化3h,取出放入干燥器中備用。
A3.2 乙二醇,分析純。
A3.3 2%異丙醇水溶液。
A3.4 SE-30色譜固定液。
A3.5 紅色硅藻土色譜擔體Chromosorb 101.60~80目。
A4 采樣
在采樣地點打開采樣管兩端,250mg端連接采樣泵并垂直放置,以0.5L/min的速度抽取10~30L空氣,采樣后將管的兩端立即套上塑料帽。
A5 分析步驟
A5.1 色譜條件
a.色譜柱:柱長2m,內徑4mm,不銹鋼柱,SE-30:Chromosorb 101擔體=5:100。柱溫:170℃。
b.汽化室溫度:250℃。
c.檢測室溫度:200℃。
d.載氣(氮氣):35mL/min。
A5.2 標準曲線繪制
于10mL量瓶中,先加入少量蒸餾水,準確稱量后,用刻度吸管量取一定量乙二醇(比重1.1135)加入量瓶中,再準確稱量后,加水至刻度,配成一定濃度的儲備液。臨用前,取一定量儲備液用2%異丙醇水溶液稀釋成0.4,1.0,2.0,3.0,4.0mg/mL的乙二醇標準溶液,各取1μL進樣,測量保留時間及峰高,每個濃度重復三次,取峰高的平均值。以乙二醇含量對峰高作圖,繪制標準曲線。保留時間為定性指標。
A5.3 樣品分析
將采樣后的硅膠管前后兩段硅膠,分別移入5mL具塞試管中,加2mL2%異丙醇水溶液,塞緊管塞,在振蕩器上振蕩15min(或放置1h解吸)。取1μL進樣,用保留時間定性,峰高定量。
乙二醇色譜圖見圖A1。

圖A1 乙二醇色譜圖
A6 計算
X=(C
1+C
2)/V
0×2000…………………(A1)
式中:X——空氣中乙二醇的濃度,mg/m
3 C
1、C
2——分別為前段和后段硅膠所取異丙醇水解吸液中乙二醇含量,μg;
V
0——標準狀況下的采樣體積,L。
A7 說明
A7.1 本法的檢測限為0.2μg(液體進樣1μL),能滿足衛生標準監測要求。當乙二醇濃度為0.4,1.0,2.0,3.0,和4.0μg /mL時,變異系數分別為3.8%,4.9%,3.6%,4.9%和2.6%,方法精密度符合要求。
A7.2 在空氣相對濕度大于84%,用260 mg/m
3乙二醇標準氣體,以0.5L/min的速度,對500mg硅膠管試驗的穿透容量大于18mg,表明硅膠對乙二醇的吸附效果良好。硅膠管在現場采樣中的結果也表明,前段硅膠(500mg)的采樣效率一般都可達100%。
A7.3 一個化合物的解吸效率可因實驗室不同而差異,應用不同批號的硅膠也可有差異,因此,不同實驗室和更換硅膠批號,必須重新做解吸效率,在本實驗條件下,乙二醇的解吸效率在95.4%~98.8%之間,其變異系數在5.9%以下。
A7.4 采樣時采樣管前端不宜接其他管子,讓樣品直接進入采樣管,采樣畢,兩端應立即用塑料帽密封,以防污染,在室溫下保存14天其回收率在91%以上。
A7.5 采樣現場如共存保留時間與乙二醇相近的物質時,將干擾測定,此時,可通過改變色譜分離條件來排除。
附加說明:
本標準由中華人民共和國衛生部提出。
本標準由沈陽市勞動衛生職業病研究所負責起草。
本標準主要起草人尹龍贊、林樹蓮。
本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。