1 主題內容與適用范圍
本標準規定了車間空氣中呼吸性石棉纖維的最高容許濃度、時間加權平均容許及其監測檢驗方法。
本標準適用于除石棉礦山的采礦作業外的生產、加工、運輸和使用石棉及石棉制品的各類企業。石棉礦山的采礦作業暫仍沿用原2mg/m
3的最高容許濃度。
2 引用標準
GB2544 手術刀片
GB5748 作業場所空氣中粉塵測定方法
3 術語
3.1 石棉 本標準所泛稱的石棉主要指溫石棉。其他品種石棉如青石棉、鐵石棉、透閃石、直閃石、陽起石等在其衛生標準未制定前,亦可使用本標準。
3.2 呼吸性石棉纖維 能被吸入并沉著在肺泡內的石棉纖維,其條件是:寬度小于3µm,長度大于5µm,長寬比大于3∶1。
3.3 石棉纖維濃度,懸浮在空氣中的呼吸性石棉纖維數量,即每毫升空氣中含呼吸性石棉纖維的根數(f/mL)。
4 衛生要求
車間空氣中石棉纖維的最高容許濃度為1.5f/mL。
車間空氣中石棉纖維的時間加權平均容許濃度為0.8f/mL。
5 監測檢驗方法
本標準的石棉纖維濃度監測檢驗方法見附錄A(補充件)。
附錄A
車間空氣中石棉纖維計數濃度測定方法——濾膜/相襯顯微鏡法
(補充件)
A1 主題內容與適用范圍
本方法規定了車間空氣中石棉纖維計數濃度測定方法的原理、儀器、試劑、采樣、樣品制備、計測及計算方法。
本方法適用于車間空氣中各類石棉纖維計數濃度的測定。
A2 原理
經濾膜抽取一定體積含有石棉纖維的空氣,使纖維阻留在濾膜上、濾膜經透明固定后,在相襯顯微鏡下計測石棉纖維,根據采氣量計算出每毫升空氣中石棉纖維的根數(f/mL)。
A3 方法靈敏度
本法檢出下限為0.1f/mL。
A4 儀器
A4.1 濾膜:采用硝酸纖維素酯和醋酸纖維素酯混合濾膜(孔徑為0.8µm),或測塵濾膜(過氯乙烯纖維濾膜)。當濾膜夾采用與GB5748中所用的相同時,濾膜直徑為40mm。
A4.2 濾膜夾、濾膜貯存盒及運輸攜帶箱。
A4.3 粉塵采樣器:用定點或個體粉塵采樣器時,要求采樣流量為2L/min,轉子流量計的刻度應能顯示0.1L/min。

圖A1 纖維計測用Porton型目鏡測微網
A4.4 相襯顯微鏡
A4.4.1 顯微鏡至少應具有10×及40×兩上相襯物鏡,明相襯或暗相襯均可使用;目鏡可采用10×或15×,均應能放入目鏡測微網。總放大倍率應為400~600×
A4.4.2 顯微鏡要帶有X-Y方向移位的推片器。
A4.5 專用目鏡測微網:使用在顯微鏡下既能測量纖維長度和寬度,又能給定測量面積的各種目鏡測微網。常用的有Porton型測微網(網格圖形見圖A1),或改進Beckett型測微網(網格圖形見圖A2)。

圖A2 改進Beckett型目鏡測微網

圖A3 丙酮蒸氣發生裝置
A4.6 物鏡測微計(每個刻度的間距為10µm)。
A4.7 載物玻片(25mm×76mm×0.8mm)及蓋玻片(22mm×22mm,厚度:0.17mm)。
A4.8 無齒小鑷子、剪刀或手術刀,在刀柄上插入22號刀片(參見GB2544)。
A4.9 計時器或秒表。
A4.10 丙酮蒸氣發生裝置。可使用為液化濾膜專用且能噴出足夠量丙酮蒸氣的各種裝置。常用的一種裝置如圖A3,使用此裝置時,要在通風良好的場所或在通風櫥內操作,以避免引起火災或對人體健康產生危害。
A4.11 結核菌素注射器及皮內針頭。
A5 試劑
A5.1 采用微孔濾膜時需用試劑為丙酮CH
3COCH
3(AR)及甘油三醋酸酯(CH
3COO)
3C
3H
5(AR)。
A5.2 采用測塵濾膜時需要鄰苯二甲酸二甲酯(AR)和草酸二乙酯(AR),將它們按1:1的容積比配成混合溶液,再按每升溶液中含0.05g潔凈濾膜的比例加入測塵濾膜碎屑,配制成透明溶液,配制后搖勻,溶解24h后離心去雜質,取其上清液放在有蓋玻璃瓶中備用,是為苯-草透明液,配制后的溶液宜在一個月內使用。
A6 采樣
A6.1 采樣地點的選擇:按照GB5748有關內容進行。
A6.2 采樣流量:以2L/min的流量采樣。
A6.3 采樣時間:采樣的持續時間應根據采樣時作業場所空氣中石棉纖維濃度的高低及濾膜上能采集到適于在顯微鏡下計測的纖維量而定,在一般情況下不應少于15min。
最佳采樣時間可按式(A1)計算:

……………………………………(A1)
式中:t——最佳采樣時間,min;
a——計數視野面積,mm
2;
r——采樣流量,L/min;
A——濾膜有效采塵面積,mm
2;
L——濾膜應達到負荷量,一般為0.5~5根/視野;
C
p——采樣時的預期濃度,f\mL。
當預期濃度在最高容許濃度附近,濾膜負荷量為0.5根/視野時,推薦采樣時間為40min。
A6.4 采樣步驟
A6.4.1 濾膜的裝備:在實驗室內將已編號的清潔濾膜放在濾膜夾中備用。
A6.4.2 在采樣現場將濾膜夾放在采樣頭里,擰緊頂蓋,放在支架上進行采樣。
A6.4.3 在采樣過程中要經常觀察及調準流量。流量變化值應不大于±5%,并記錄采樣的持續時間。
A6.4.4 采樣時應記錄樣品的編號、采樣地點、采樣時的勞動條件及防護措施等。
A6.4.5 采樣結束后,小心地取下采樣頭,取出濾膜,使受塵面向上放在濾膜貯存盒中,不可折疊或迭放,帶回實驗室進行計測。在運輸過程中避免振動以防止石棉纖維落失。
A7 濾膜的透明固定
采有石棉纖維的微孔濾膜用丙酮蒸氣法透明固定。采有石棉纖維的測塵濾膜用苯-草透明液固定。濾膜透明化操作應在清潔的實驗室內進行。
A7.1 在制備樣品的整個過程中要避免纖維性粉塵的污染。載物玻片及蓋玻片使用前應放在無水乙醇中浸泡,用蒸餾水沖洗后用綢布擦干備用。
A7.2 用無齒小鑷子小心的取出采集有石棉纖維的濾膜,使集塵面向上;置于干凈的玻璃板或白瓷板上,用手術刀沿濾膜半徑小心滾動刀刃,從濾膜切取1/6~1/8的扇形小塊(如圖A4),放在清潔的載物玻片上。如使用測塵濾膜時,可用剪刀剪成扇形小塊備用。

圖A4 從濾膜上切取扇形切片
A7.3 丙酮蒸氣透明法的操作步驟(適用于微孔濾膜)
A7.3.1 按所用丙酮蒸氣發生裝置的使用說明,將載玻片上的扇形濾膜液化。如使用圖A3的裝置時,先加熱至發生丙酮蒸氣,打開蒸氣噴口活塞,將載有扇形濾膜的玻片置于丙酮蒸氣之下,由遠至近移到丙酮蒸氣出口15~25mm處,熏制3~5s,使濾膜透明。同時頻頻移動載物玻片,使濾膜全部透明為止,不要使丙酮蒸氣過多或液滴滴到濾膜上,以免弄皺濾膜。
A7.3.2 用結核菌素注射器通過皮內注射針頭立即向透明的濾膜上加2~3滴甘油三醋酸酯,小心蓋上蓋玻片,操作時先將蓋玻片的一邊與載物玻片接觸,然后與液滴接觸,使之擴散,再小心地放下蓋玻片,避免產生氣泡。
A7.3.3 用記號筆在載玻片背面畫出扇形濾膜輪廓,以免鏡檢時找不到隨后將完全溶解透明的濾膜邊緣。同時寫好樣品編號。
A7.3.4 如透明效果不理想時,可將載玻片放在50℃的烘箱中加熱15min,以加速透明過程。
A7.3.5 樣品處理后先關閉丙酮蒸發器的電源,再關閉活塞。
A7.4 透明溶液法的操作步驟(適用于測塵濾膜)
A7.4.1 用滴管加2~3滴苯-草透明液于載物片的中央,將濾膜的集塵面向上放在透明溶液上,此時濾膜逐漸溶解并透明,30min后在透明的濾膜上放一蓋玻片,此時要避免產生氣泡,如產生氣泡可用小鑷子在蓋玻片上輕輕加壓排除。但用力不要過大,避免使濾膜的面積擴大。
A7.5 濾膜清潔度的檢查:在每盒濾膜(50張)中任意抽取一張空白濾膜,用與處理樣品樣的方法透明和計測。在100個視野中不超過3根纖維時,認為是清潔濾膜,此盒濾膜方可應用。
A8 石棉纖維的計測
A8.1 用相襯顯微鏡計測石棉纖維:按所用相襯顯微鏡的使用說明書調節好顯微鏡。
A8.2 目鏡測微網的校準:按所用目鏡測微網的使用說明書,利用物鏡測微計對目鏡測微網的刻度進行校準,算出計數區面積(mm
2)及各標志的實際尺寸(µm)。
A8.3 將樣品先放在低倍鏡下(10×)對準焦點,然后換成高倍物鏡,用40×物鏡觀察計測。
A8.4 石棉纖維的計數規則
A8.4.1 計數符合下列條件的纖維:長度大于5µm,寬度小于3µm,長度與寬度之比大于3:1的石棉纖維。
A8.4.2 一條纖維完全在計數視野內時計為1根,只有一端在計數視野內計為1/2根,纖維在計數區,而兩端均在計數區之外者計為0根,但視野數應計算。
A8.4.3 不同形狀和類型的纖維按下列規律并參照圖A5的各分圖進行計數。其中,每個例圖右下角的數字為應計數的根數。
A8.4.3.1 單根纖維按A8.4.1的規定并參照圖A5-1進行計數。
A8.4.3.2 分裂纖維原則上按1根計數(參照圖A5-2)。
A8.4.3.3 交叉纖維或成組纖維:如能分辨出單根纖維者按單根計數原則,分不出者按一束計,束的寬度小于3µm者,按A8.4.1的規定計數,大于3µm者不計(參照圖A5-3)。

圖A5-1

圖A5-2

圖A5-3
A8.4.3.4 纖維附著塵粒,如塵粒的直徑小于3µm者計為1根,大于3µm者不計(參照圖A5-4)。
A8.5 計數指標:當計數到20個視野以上時,纖維數如已達到100根,即可停止計數,如纖維數不足100根,則應計數到100個視野。
A8.6 計數完一個視野后,移動推片器找下一個視野,移動時應順序按行、列推動,不應有意挑選,而要隨機停留,以避免重復計數和減少系統誤差。
A8.7 計測時濾膜上纖維的分布數量應合適,每100個視野中纖維的數量不應低于20根,在每個視野中應不多于10根。
A8.8 如濾膜上的纖維數不符合于A8.7的規定時,應重新制備樣品計測;如仍不符合時,應重新采樣進行計測。

圖A5-4
A9 石棉纖維濃度的計算
空氣中石棉纖維濃度按式(A2)計算:

…………………………………………(A2)
式中:C——石棉纖維濃度,f/mL;
N——計測的總纖維根數,f;
n——計測的總視野數;
t——采樣時間,min;
A——濾膜上采塵面積,mm
2;
a——目鏡測微計的計數視野面積,mm
2;
r——采樣流量,L/min;
A10 計數誤差的衡量
A10.1 本方法的誤差,用變異系數(CV)來衡量,在本法中,變異系數與計數的纖維總數有關。當計數纖維數達100根時,最好的CV為0.115,而總纖維數為10根時,最好的CV為0.41。
A10.2 計測人員應定期對同一濾膜標本按本標準要求計數10次以上,求其各次讀數的均數及標準差,并計算變異系數,應小于等于0.23,愈接近0.115愈好。如變異系數大于0.23,應檢查各項操作過程中造成誤差增大的原因,切實改正后,再進行衡量。
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附加說明:
本標準由中華人民共和國衛生部提出。
本標準由上海醫科大學預防醫學研究所、中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所、四川省勞動衛生職業病防治研究所負責起草。
本標準主要起草人黃建權、朱惠蘭、符紹昌、沈國安。
本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。