主題內容與適用范圍
　　本標準規定了車間空氣中氟化物最高容許濃度及其監測檢驗方法。
　　本標準適用于生產和使用氟化物的各類企業。
　　2 衛生要求
　　車間空氣中氟化物（不含氟化氫）最高容許濃度為1.0mg/m³（以氟計）。
　　3 監測檢驗方法
　　本標準的監測檢驗方法采用離子選擇性電極法，見附錄A（補充件）。
　　附錄A
　　離子選擇性電極法
　　（補充件）
　　A1 原理
　　空氣中的氣態氟及含氟煙塵經堿性浸制的濾料而采集被吸收，于鹽酸中溶解制成樣品溶液。由氟化鑭單晶片制成的離子選擇性電極，于溶液中其電極電位與氟離子活度的對數成線性關系。通過標準系列法，由所測得的電位值得到樣液中的氟離子含量。
　　A2 儀器
　　A2．1 采樣夾。
　　A2．2 濾料：超細玻璃纖維濾紙。
　　A2．3 抽氣機。
　　A2．4 流量計：0~20L/min。
　　A2．5 離子活度計、電極電位儀或精密pH計。
　　A2．6 氟離子選擇性電極。
　　A2．7 磁力攪拌器。
　　A2．8 塑料燒壞：50mL。
　　A3 試劑
　　實驗用水為蒸餾水。
　　A3．1 浸漬液：8g氫氧化鈉（優級純）深于水中，加入20mL丙三醇，用水稀釋至1L。用以浸漬超細玻璃纖維濾紙。
　　A3．2 鹽酸溶液：c（HCl）=0.5mol/L。
　　A3．3 氫氧化銨溶液：c（NH₄OH）=6mol/L。
　　A3．4 溴甲酚綠指示劑：0.1g溴甲酚綠與3mL c（NaOH）=0.05mol/L的氫氧化鈉溶液一起研勻，用水稀釋至250mL。
　　A3．5 總離子強度緩沖液：稱取59g檸檬酸鈉（Na₃C₆H₅O₇，2H₂O）及11.6g氯化鈉，溶于適量水中，加入2mL溴甲酚綠指示劑及11.4mL冰乙酸，用c（NaOH）=6mol/L的氫氧化鈉中和至指示劑剛變為藍色，再加1~2滴鹽酸溶液（A3.2），使指示劑呈現藍綠色（此時pH值約為5.8），用水稀釋至1L。
　　A3．6 標準溶液：稱取0.2210g在110℃干燥2h的氟化鈉，加少量水溶液，移入1L量瓶中，加水至刻度。此溶液1mL=100μg氟，貯存于聚乙烯瓶中，臨用前用水稀釋成1mL=10μg氟的標準溶液。
　　A4 采樣
　　A4．1 浸制濾紙：將超細玻璃纖維濾紙剪成直徑為40mm的小圓片，用鑷子夾住，順序在3杯浸漬液（A3.1）中浸漬，每次2~3s，取出稍稍瀝干，然后放在大濾紙上，于60~80℃下烘干（注意切勿烤焦，否則將影響濾紙的含氟空白值）。
　　A4．2 采樣：將兩張浸漬過的濾紙于采樣夾中夾緊，以15L/min的速度抽取空氣75L。
　　A5 分析步驟
　　A5．1 對照試驗：將將在采樣夾上帶往現場但未采樣的濾紙（數量為樣品總數的1/10，樣品總數少于10時用1片）按樣品同樣地分析。
　　A5．2 樣品處理：將采樣后的前后兩張濾紙分別置于兩個塑料燒杯中，各加入16mL鹽酸溶液（A3.2）及2mL水，用玻璃棒將濾紙搗碎，放入1根鐵芯塑料套攪拌子，于磁力攪拌器上攪拌3~5min；此時濾紙已被打成紙漿。
　　A5．3 標準曲線的繪制：取8個燒杯，各加入1片浸制過的濾紙，按表A1配制標準系列。然后與樣品同樣地攪拌。向各杯中加入1.3mL氫氧化銨溶液（A3.3）及2~3滴溴甲酚綠指示劑（A3.4），在攪拌下繼續使用鹽酸溶液（A3.2）及氫氧化銨溶液（A3.3）調節溶液pH值至指示劑變為藍綠色。
　　表A1 氟化物標準管的配制
　　
　　加入5mL總離子強度緩沖液（A3.5），插入氟電極及飽和甘汞電極，繼續攪拌4~5min，停止后測量溶液的電位（mV）值。再攪拌1~2min，停止，再讀電位值，至讀數不變為止。
　　用半對數坐標紙以等距離坐標表示mV，對數坐標表示氟離子含量，繪制標準曲線（或用對數曲線回歸法求得回歸方程）。
　　A5．4 將處理后的樣品紙將漿混懸液與標準系列同樣地加入氫氧化銨，中和并調節pH值；然后加入總離子強度緩沖液，插入電極，測定其電位（mV）值。根據樣品溶液的電位值，從曲線（或回歸方程）上求得溶液中的氟離子含量。
　　A6 計算
　　X=（C₁+C₂）/V₀………………………………（A1）
　　式中：X——空氣中總氟物（換算成氟）的濃度，mg/m³；
　　C₁、C₂——分別為前、后兩張濾紙上氟含量，μg；
　　V₀——標準狀況下的樣品體積，L。
　　A7 說明
　　A7．1 本法測定溶液中氟離子的檢測限為1μg/25mL。用以測空氣中的氟，當采樣體積為150L時，制成25mL溶液，則對空氣的最低檢測濃度為0.0067mg/m³。溶液中的檢測上限較下限高出3~4個數量級。當溶液中氟離子（F^-）濃度為5.0mg/L時，本法的變異系數為4.56%。
　　A7．2 重疊兩張濾紙采樣，其總采樣效率為96%。
　　A7．3 樣品采樣后1周內分析分析結果無明顯差異。空氣中的氟以塵粒狀為主時，則采樣后應將濾紙的采樣面朝里折成扇形，再置紙袋內攜回實驗室。
　　A7．4 浸制濾紙時，用250mL燒杯內盛200mL浸漬液，共3杯；每浸一張后，在杯邊碰觸并保持數秒以稍瀝干，再于第2、3杯中同樣操作。每浸漬200張濾紙后，第1杯浸漬液盡管尚未用完，亦應棄去（因其中已含有一定量的氟離子），而將第2、3杯順序改作第1、2杯，并另取200mL潔凈的浸漬液作為第3杯，繼續浸制。按上法處置才能保證每張濾紙的空白值不超過一定的限量。浸制好的濾紙要用塑料或牛皮紙袋妥為封存，臨用時取出。每批濾紙浸制后，應隨機取出6~8張，測定其空白值。每張空白值限額應處于0.2±0.05μg氟以內；否則波動過大將影響測定結果的準確性。
　　A7．5 氟電極在高濃度下響應迅速，效果良好；但在低濃度時響應時間延長。一般于氟離子濃渡為0.1~0.2mg/L時，響應時間為3~5min；0.5mg/L以上時為1~3min。根據這一情況掌握攪拌時間；于測得一次讀數后，再攪拌1~2min并再讀一次結果即可。
　　A7．6 被測溶液的pH值如超出5~8范圍，可能導致很大的誤差；在大批樣品的測試中，注意調節pH值是很重要的。
　　A7．7 溫度對電極電位值亦有影響；在實際工作中，樣品溶液與繪制標準曲線時的溶液溫度若有較大差異，應重做標準曲線。
　　A7．8 絕大多數陰離子對測定沒有干擾；只有鐵、鋁等陽離子干擾氟的測定。檸檬酸鹽是鐵、鋁的良好的掩蔽劑。
　　附加說明：
　　本標準由中華人民共和國衛生部提出。
　　本標準由湖南省勞動衛生職業病防治研究所、河南省信陽市衛生防疫站、廣西區衛生防疫站負責起草。
　　本標準主要起草人王杰。
　　本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。