車間空氣中乙酸衛生標準
發布單位: 國家技術監督局
起草單位: 安徽省職業病防治研究所、遼寧省勞動衛生研究所
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了車間空氣中乙酸的最高容許濃度和時間加權平均容許濃度及其監測檢驗方法。
本標準適用于生產和使用乙酸的各類企業。
2 衛生要求
車間空氣中乙酸最高容許濃度為20mg/m3。時間加權平均容許濃度為10mg/m3
3 監測檢驗方法
本標準的監測檢驗方法采用氣相色譜法。見附錄A(補充件)。
附錄A
氣相色譜法
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A1 原理
用活性炭管采樣,甲酸解吸,經FFAP-H3PO4-Chromosorb WAW-DMCS柱分離,氫焰離子化檢測器檢測。以保留時間定性,峰高定量。
A2 儀器
A2.1 采樣器,0~1L/min。
A2.2 微量注射器,5μL。
A2.3 具塞試管,5mL。
A2.4 活性炭管:TG-1型。長80mm,內徑4mm,前段100mg,后段50mg,20~40目活性炭管。
A2.5 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
色譜柱:柱長2m,內徑3mm,玻璃柱。FFAP∶H3PO4∶Chromosorb WAW-DMCS=3∶0.5∶100;
柱溫:135℃;
汽化室溫度:230℃;
檢測室溫度:215℃;
載氣(氮氣):19mL/min。
A3 試劑
A3.1 乙酸,色譜純。
A3.2 甲酸,化學純,重蒸餾。
A3.3 FFAP,色譜固定液。
A3.4 Chromosorb WAW-DMCS擔體,60~80目。
A3.5 乙酸標準液:在25mL量瓶中加入10mL甲酸,再準確稱量,加入2滴乙酸,再準確稱量,兩次稱量之差即為乙酸的質量,加甲酸至刻度,混勻,計算1mL溶液中乙酸含量,此液為儲備液,冰箱內保存。臨用前取儲備液,用甲酸稀釋成1mL含0、0.1、0.8、1.5mg乙酸的標準溶液。
A4 采樣
在采樣地點打開活性炭管,50mg端與采樣泵相聯,垂直放置,以0.2L/min的速度抽取3L空氣,然后將管的兩端套上塑料帽。同時記錄現場溫度和氣壓。
A5 分析步驟
A5.1 對照試驗:在現場打開活性炭管,但不抽取空氣,與樣品管分別存放,同步處理、分析。
A5.2 樣品處理:將樣品管和對照管中的兩段活性炭分別倒入具塞試管中,加2mL甲酸,塞緊管塞,振搖后浸泡30min。
A5.3 標準曲線繪制:分別取乙酸標準液0、0.1、0.8、1.5mg/mL各2μL進樣,每個濃度測定3次,以各自測得的平均峰高與相應的乙酸含量0、0.2、1.6、3.0μg繪制標準曲線。A5.4 測定:取2μL樣品溶液進樣,樣品的平均峰高值減去空白對照的峰高值后,由標準曲線查得乙酸的含量,保留時間定性。
A6 計算
X=(C1+C2)/(V0×V)×2000………………(A1)
式中:X——空氣中乙酸濃度,mg/m3;
C1、C2——分別為前、后段活性炭解吸液中所取樣品的乙酸含量,μg;
V——進樣體積,μL;
V0——標準狀況下的樣品體積,L。
A7 說明
A7.1 本法檢測限為7×10-2μg(進樣2μL液體樣品),當乙酸濃度為1.0、2.0、4.0μg/2μL時,其變異系數分別為6.4%、2.5%、3.1%。
A7.2 活性炭管采集乙酸后用甲酸解吸,其解吸效率為79.6%~97.0%。當空氣中濃度為36.6mg/m3時,其穿透容量為2.4m/100mg活性炭。
A7.3 乙酸在活性炭上比較穩定,保存14d其回收率仍為92.7%。
附加說明:
本標準由中華人民共和國衛生部提出。
本標準由安徽省職業病防治研究所、遼寧省勞動衛生研究所負責起草。
本標準主要起草人王泓波、王心箴、劉積善。
本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。