1 主題內容與適用范圍
本標準規定了車間空氣中異稻瘟凈最高容許濃度及監測檢驗方法。
本標準適用于生產和使用異稻瘟凈的各類企業。
2 衛生要求
車間空氣中異稻瘟凈最高容許濃度為1.0mg/m
3(皮)。
3 監測檢驗方法
本標準的監測檢驗方法采用氣相色譜法,見附錄A。
4 監督執行
各級衛生防疫機構負責監督本標準的執行。
附錄A
氣相色譜法
(補充件)
A1 原理
空氣中異稻瘟凈吸附于硅膠管中,用丙酮解吸,經過0V-17色譜柱分離,用火焰光度檢測器檢測。以保留時間定性,峰高定量。
本法的檢測限為0.5ng。
A2 儀器
氣相色譜儀,火焰光度檢測器,526nm磷型濾光片。氣體采樣器。5mL具塞試管。10μL微量進樣器。硅膠采樣管,玻管內徑4~5mm,600mg40~60目硅膠分兩段裝入,前段長5cm,后段長1cm,用醫用脫脂棉隔阻,兩端用塑料帽密閉。
A3 試劑
A3.1 Chromosorb W-AW-DMCS擔體,80~100目。
A3.2 OV-17色譜固定液。
A3.3 異稻瘟凈純品(99.5%)。
A3.4 丙酮。
A4 采樣
在采樣地點,除去硅膠管兩端的塑料帽,垂直放置,以200mL/min速度采樣。采樣完畢,蓋上塑料帽,帶回實驗室,存放4℃冰箱待分析。根據建議的最高容許濃度及本法的檢測限計算,最小采氣體積為4L。
A5 分析步驟
A5.1 色譜條件
a. 色譜柱:玻璃柱,2m×3mm,2%0V-17。柱溫:220℃。
b. 汽化室溫度:250℃
c. 檢測室溫度:約140℃。
d. 載氣(氮氣):50mL/min。
A5.2 標準曲線繪制
用分析天平準確稱取10mg(約10μL)異稻瘟凈標準品,用丙酮溶解,至10mL刻度。此為貯備液1mL=1mg異稻瘟凈。取貯備液用丙酮稀釋成1mL=100μg標準應用液甲,再取標準應用液甲用丙酮稀釋成1mL=1μg標準應用液乙。取2,4,6,8,10μL應用液乙進樣,以異稻瘟凈含量對峰高作圖,繪制標準曲線。
A5.3 樣品分析
將采樣管的前后兩段硅膠分別倒入5mL刻度具塞試管內,采樣管進氣端的棉花放入前段的試管中,還有中間和管后的棉花放入后段的試管中。加1~2mL丙酮解吸,用力振搖1min(150次),放置30min后,取1μL進樣。
A6 計算
X=C/V
0………………………………………………………(A1)
式中:X——空氣中異稻瘟濃度,mg/m
3;
C——查標準曲線或從回歸方程計算出硅膠吸附的總含量,ng。
V
0——標準狀況下的采樣體積,mL;
A7 注意事項
A7.1 丙酮易揮發,標準液存放4℃冰箱,解吸后的樣品也應防止溶劑揮發。
A7.2 樣品應及時分析。樣品管存放4℃冰箱,可穩定5天。
A8 本法實驗結果及說明
A8.1 標準曲線 范圍0~10ng,回歸方程y=4.3333x-1.2781,r=0.9961。
A8.2 精密度 取標準曲線5種濃度,各測定6次相應的變異系數為5.40%、4.15%、4.20%、5.61%和2.88%。
A8.3 準確度 取6個樣品加標測定,樣品濃度為0.182~0.582μg/mL解吸液,加標濃度為1μg/mL,平均加標回收率為95.17%。
A8.4 本法測定異稻瘟凈能與車間內其他物質分離,以標樣的保留時間定性,見圖A1色譜圖。

圖A1 異稻瘟凈色譜圖
1―丙酮;2―異稻瘟凈標準
A8.5 檢測限
本法條件下色譜基線平直無噪聲峰,空白試驗也無峰。現提出以2mm峰高所對應的0.5ng異稻瘟凈為本法檢測限。
A8.6 空白試驗 四支采樣管,各加入1μg標量,兩支采集新鮮空氣20L后分析,峰高5.125mm,另兩支直接分析,峰高為5.25mm,回收率為97.62%。
附加說明:
本標準由中華人民共和國衛生部提出。
本標準上由海醫科大學公共衛生學院勞動衛生教研室、鎮江市衛生防疫站勞衛科和上海農藥廠衛生科負責起草。
本標準主要起草人陸其明、葉燕青。
本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋